环氧丙烯酸相关八聚氨酯2旋转吊钩
环氧丙烯酸相关(八)聚氨酯2
(2)NCO含量测定
异氰酸酯基团含量采用二正丁胺滴定法测定。
3、合成原理
聚氨酯丙烯酸酯大分子单体的合成,据中国环氧树脂行业协会(www.epoxy-e.cn)专家介绍,主要是-NCO与-OH的反应,利用IPDI中的2个-NCO反应活性的不同,通过对反应体系的配比,反应温度、反应时间的严格控制,实现大分子单体的合成。
(三)结果与讨论
1、催化剂的选择
催化剂能加速羟基与异氰酸酯间的反应,根据文献DBTDL和所有金属类催化剂,对IPDI的催化效果较好,据中国环氧树脂行业协会(www.epoxy-e.cn)专家介绍,本研究需要IPDI的2个-NCO分别与PETL和HEA反应,要求速率比越大越好,这样有利于制备的树脂结构规整和相对分子质量分布均匀,因此选择DBTDL作为催化剂okmart.com。催化剂的用量直接影响到反应速率的大小。用量过少会使反应时间过长;用量过多则使反应难以控制,易使反应体系暴聚,不同用量的催化剂对PUA合成过程的影响见图1。
由图1可以看出在第1步反应中,加入一定量的DBTDL,-NCO含量随着反应时间的增加逐步减少,在前1.5h反应较为剧烈下降的很快;随着时间的延长反应变得平和,到2h后反应速率已经降得很低了;同时还可以看到增加催化剂用量时,反应速率明显增加。据中国环氧树脂行业协会(www.epoxy-e.cn)专家介绍,实验中还发现当催化剂的质量分数,超过0.13%时反应速度极快变得不易控制。试验表明催化剂质量分数为0.05%~0.08%时,反应速率较快且反应过程较易控制。对于第2步反应,采用不同量的DBTDL进行试验时发现,催化剂的用量对反应速率的影响不是很明显。
2、阻聚剂的选择
由于反应体系中HEA及产物中都含有C-C双键,在较高的温度下容易发生聚合。据中国环氧树脂行业协会(www.epoxy-e.cn)专家介绍,因此在反应过程中,必须加入适量阻聚剂防止发生凝胶。本实验采用对羟基苯甲醚作为阻聚剂,试验发现阻聚剂用量太少不足以阻止凝胶的发生,用量过多会使得聚氨酯丙烯酸酯紫外光固化效果变差,一般应控制在1%左右效果最好。
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